Описание.
Принцип действия термоанализатора заключается в том, что в процессе одновременного регулируемого нагрева 2-х чашечек, в одной из которых находится исследуемое вещество, а в другой «эталон», при определенной температуре, называемой температурой фазового перехода происходит выделение или поглощение исследуемым образцом теплоты, называемой теплотой фазового перехода, которое регистрируется датчиком теплового потока, измеряющим разность тепловых потоков между этими 2-мя чашками. Интеграл этого сигнала и определяет физическую величину ― теплоту фазового перехода, перерасчет которой на единицу массы, позволяет определить удельную теплоту фазового перехода.
За значение температуры фазовых переходов принимается точка на непрерывно регистрируемой кривой «тепловой поток – температура» начала отклонения от монотонности, определяемая пересечением экстраполяции низкотемпературной ветви пика кривой с базовой линией.
Термоанализаторы представляют собой измерительный комплекс, в котором объединены функции дифференциального сканирующего калориметра (дифференциальный термический анализ для модификации STA 2500 Regulus) и высокочувствительных аналитических весов. Это конструктивное решение позволяет проводить одновременно в одном эксперименте и на одном образце измерения как теплоты и температуры фазового перехода, так и регистрировать при этом изменение массы исследуемого образца.
Конструктивно термоанализаторы выполнены в металлическом корпусе, на котором смонтирована высокотемпературная подъемная печь, а внутри расположены высокочувствительные весы в термостатированном кожухе, электронная схема управления и электрический привод подъемного устройства. Калориметрический узел, смонтированный на длинном стержне с пакетом экранов, препятствующих потерям тепла тепловым излучением, укреплен на измерительном плече весов.
На передней панели корпуса термоанализаторов расположена клавиатура управления. На задней панели корпуса термоанализаторов расположены вводы для подсоединения внешних устройств и штуцеры для продувки инертным защитным газом и подключения и прокачки хладоносителя (для модификации STA 449 F5 Jupiter).
Термоанализаторы функционируют под управлением программного обеспечения, устанавливаемого на персональный компьютер, соединяемый с электронным блоком управления и измерения через разъем USB. Программное обеспечение позволяет осуществлять калибровку термоанализатора, задание параметров эксперимента, регистрацию, обработку и хранение результатов, а также их вывод на печать.
Программное обеспечение.
Управление процессом измерения и обработки выводимой информации в термоанализаторах осуществляется от IBM-совместимого персонального компьютера с помощью специального программного комплекса «Proteus». Программным образом осуществляется настройка термоанализаторов, выбор режимов и установка параметров эксперимента, градуировка термоанализаторов на основе измерения свойств стандартных образцов, оптимизация параметров, управление работой, обработка выходной информации, печать и запоминание результатов анализа. Во всех частях программного обеспечения, где требуется ввод какой-либо величины, в программе имеется соответствующее методикам установочное значение параметра, принимаемое по умолчанию.
Программное обеспечение термоанализаторов состоит из встроенной части (встроенный в корпус термоанализатора, защищенный от записи микроконтроллер) и внешней части под управлением операционной системой персонального компьютера.
Внешнее ПО термоанализаторов разработано изготовителем специально для решения задач измерения изменения массы, температуры фазовых переходов, удельной теплоты фазовых и идентифицируется при включении прибора путем вывода на экран наименования и версии программного обеспечения.
Конструктивно термоанализатор имеет защиту встроенного программного обеспечения от преднамеренных или непреднамеренных изменений, реализованную изготовителем на этапе производства путем установки системы защиты микроконтроллера от чтения и записи.
